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    氮吹濃縮儀的使用價值

    發(fā)布時間:2018-02-24

    氮氣吹干儀又稱為:氮氣濃縮裝置、氮氣吹掃儀,氮吹濃縮儀,樣品濃縮儀,簡稱:氮吹儀、吹氮儀,濃縮儀。通常是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮,具有省時、操作方便、容易控制等特點,可很快得到預期的結(jié)果。廣泛應用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)及用于液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備中。
    干式氮吹儀加熱方法:干式氮吹儀通過將氮氣吹入加熱樣品的表面,使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮,能同時濃縮幾十個樣品,省時高效干式氮吹儀加熱特點:加熱器使樣品被快速加熱至蒸發(fā)溫度,同時氣體經(jīng)氣針吹至溶液表面,促使溶液快速蒸發(fā)和樣品濃縮;氣針在氣腔的位置可被改變,使之適用不同的試管;在濃縮有毒溶劑時,整個系統(tǒng)可置于通風柜中。水浴氮吹儀加熱方法:水浴氮吹儀通過將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮。氮吹濃縮儀該方法具有省時操作方便、容易控制等特點,可很快得到預期的結(jié)果。
    水浴氮吹儀加油特點:水浴加熱通常是把需要加熱的試管放置于盛水的燒杯中,熱源對水加熱,水再把熱量傳至試管,可以看做是一個間接加熱過程,不同于干式的直接接觸熱源加熱;另外由于水浴加熱過程中,可以在燒杯的水中插入一根溫度計,用以實時觀察水溫從而可以很好的控制水的溫度,干式加熱法則很難實現(xiàn)溫度的實時控制。水浴加熱過程中試管浸入燒杯水中,各部位受熱比較均勻;而干式加熱法過通常是試管底部比中上部受熱多。水浴加熱升溫慢降溫也慢,而且加熱溫度不超過100℃,是一種“溫和"的加熱方式;干式加熱法升溫快降溫快,加熱溫度可以高達180℃左右,可以認為是一種“急火"加熱,兩種加熱方式適用于不同的物質(zhì)樣品。
    氮吹儀的維護保養(yǎng):不要使用酸性或堿性物質(zhì),否則將會損毀氮吹儀;像石油醚等高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀;不要帶電打開水浴外殼,以防觸電;氮吹儀的維修應當由專業(yè)人員進行,元器件替換不當可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患;用三線接地電源使用;加時不要移動氮吹儀,以防燙傷;不將氮吹儀用于燃點低于100度的物質(zhì);使用氮吹儀時,應當保護手和眼睛;氮吹儀應在通風櫥中使用,以保證通風良好。
    在我國,分散型的生產(chǎn)方式以及農(nóng)藥的不合理使用,使得蔬菜水果安全存在著極大的風險隱患。近些年,為保證消費安全以及預防突發(fā)事件,國家加大了對蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的監(jiān)測力度,不斷增多的檢測項目和日益嚴格的限量要求使農(nóng)藥殘留檢測工作面臨嚴峻的考驗。 氮氣吹掃儀本論文將QuEChERS及QuEChERS結(jié)合分散液液微萃取的前處理方法分別與氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜法相結(jié)合,開展了蔬菜、水果樣品中多農(nóng)藥殘留快速篩查分析檢測方法的研究,主要內(nèi)容及研究結(jié)果如下: 第一部分敘述了目前農(nóng)藥殘留分析的現(xiàn)狀、QuEChERS及其他樣品前處理技術(shù)的優(yōu)缺點,詳細介紹了分散液液微萃取技術(shù)在國內(nèi)外的發(fā)展及其在食品安全分析領域的應用。 
    本方法中串聯(lián)質(zhì)譜的使用克服了QuEChERS方法與單極質(zhì)譜聯(lián)用時存在的干擾因素,氮吹濃縮儀簡便快速、靈敏可靠,適用于蔬菜、水果中多殘留的同時快速篩查測定。 第三部分介紹了國內(nèi)外首次應用QuEChERS與分散液液微萃取相結(jié)合的樣品前處理技術(shù),通過與氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜檢測技術(shù)聯(lián)用同時快速篩查蔬菜水果中116種農(nóng)藥殘留的分析方法。本文考察了QuEChERS和DLLME方法中影響凈化和萃取效率的各個因素,并建立了TOF/MS農(nóng)藥篩查數(shù)據(jù)庫。結(jié)果表明,在優(yōu)化的實驗條件下,116種農(nóng)藥在一定的濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.98,分別在不同的空白蔬菜水果基質(zhì)中添加10、30、50μg/kg3個水平濃度,大部分農(nóng)藥的平均回收率為60%~120.0%,相對標準偏差(RSD)為3.2%~22.1%,方法的濃縮倍數(shù)為20倍,方法的檢出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)范圍分別為0.01μg/kg~20μg/kg和0.03μg/kg~66μg/kg。TOF因靈敏度較低而限制了它在農(nóng)藥殘留檢測分析方面的應用,本文建立QuEChERS方法提取凈化與DLLME方法濃縮技術(shù)相結(jié)合的樣品前處理方法,并與高分辨GC-TOF/MS聯(lián)用,實現(xiàn)了TOF對農(nóng)藥殘留組分的分析測定,并且該方法操作簡單、富集倍數(shù)高、靈敏可靠、有機溶劑消耗少、成本低、環(huán)境友好,為農(nóng)藥殘留的快速篩查技術(shù)提供了一種全新的思路。 本文對蔬菜水果的農(nóng)藥殘留快速篩查檢測技術(shù)進行了研究,上述建立的篩查方法中在不需要農(nóng)藥標準物質(zhì)的條件下,可依據(jù)所建立農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫的相關(guān)信息直接進行農(nóng)藥定性篩查,并利用相應農(nóng)藥標準品繪制標準曲線進行定量計算,實現(xiàn)了高效快速定性的同時又可以對檢出目標物進行準確定量,該研究結(jié)果為進一步研究農(nóng)藥多殘留篩查技術(shù)及農(nóng)藥殘留風險評估等工作提供了有用的篩查信息和高效的檢測手段,具有較好的實用價值。


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